以4,4’-二羥基二苯砜為原料,經硝酸硝化、水合肼還原反應制取3,3’-二胺基4,4’-二羥基二苯砜。考察了水合肼還原反應催化劑用量、溶劑配比、反應溫度、水合肼用量對反應的影響。得到較適宜的工藝條件:66g4,4’-二羥基二苯砜制得硝化物的量,催化劑氯化鐵1.4g,活性炭18g;質量分數80%水合肼42g,溶劑V(甲醇)/V(水)為7∶1共800mL,于70℃反應6h,收率66%(以4,4’-二羥基二苯砜計)。這種合成方法簡便、反應條件溫和、反應溶劑價格低廉、易得,適合工業化生產要求。